Préparation deoxydes de terres rares ultrafines
Les composés de terres rares ultrafines ont une plus large gamme d'utilisations par rapport aux composés de terres rares avec des tailles de particules générales, et il y a actuellement plus de recherches à leur sujet. Les méthodes de préparation sont divisées en méthode de phase solide, méthode de phase liquide et méthode de phase gazeuse en fonction de l'état d'agrégation de la substance. À l'heure actuelle, la méthode de phase liquide est largement utilisée dans les laboratoires et l'industrie pour préparer des poudres ultrafines de composés de terres rares. Il comprend principalement la méthode des précipitations, la méthode Sol Gel, la méthode hydrothermale, la méthode du modèle, la méthode de microémulsion et la méthode d'hydrolyse en alkyde, parmi laquelle la méthode des précipitations est la plus adaptée à la production industrielle.
La méthode des précipitations consiste à ajouter le précipitant à la solution saline métallique pour les précipitations, puis à filtrer, laver, sécher et se décomposer pour obtenir des produits en poudre. Il comprend une méthode de précipitation directe, une méthode de précipitation uniforme et une méthode de coprécipitation. Dans la méthode des précipitations ordinaires, des oxydes de terres rares et des sels de terres rares contenant des radicaux d'acide volatile peuvent être obtenus en brûlant le précipité, avec une taille de particules de 3-5 μm. La surface spécifique est inférieure à 10 ㎡ / g et ne possède pas de propriétés physiques et chimiques spéciales. La méthode des précipitations de carbonate d'ammonium et la méthode des précipitations d'acide oxalique sont actuellement les méthodes les plus couramment utilisées pour produire des poudres d'oxyde ordinaire, et tant que les conditions de processus de la méthode des précipitations sont modifiées, ils peuvent être utilisés pour préparer des poudres d'oxyde de terre rare ultrafines.
La recherche a montré que les principaux facteurs affectant la taille des particules et la morphologie des poudres ultrafines de terres rares dans la méthode de précipitation du bicarbonate d'ammonium comprennent la concentration de terres rares dans la solution, la température des précipitations, la concentration d'agent de précipitation, etc. La concentration de terres rares dans la solution est la clé pour former des poudres ultrafines uniformement dispersées. Par exemple, dans l'expérience de la précipitation Y3 + pour préparer Y2O3, lorsque la concentration en masse de terres rares est de 20 ~ 30 g / L (calculée par Y2O3), le processus de précipitation est lisse et la poudre ultrafine d'oxyde d'yttrium obtenu à partir de la précipitation du carbonate par le séchage et la brûlure est petite, l'uniforme et la dispersité est bonne.
Dans les réactions chimiques, la température est un facteur décisif. Dans les expériences ci-dessus, lorsque la température est de 60 à 70 ℃, la précipitation est lente, la filtration est rapide, les particules sont lâches et uniformes, et elles sont essentiellement sphériques; Lorsque la température de réaction est inférieure à 50 ℃, la précipitation se forme plus rapidement, avec plus de grains et de petites tailles de particules. Pendant la réaction, la quantité de CO2 et NH3 déborde est moindre, et les précipitations sont sous une forme collante, ce qui ne convient pas à la filtration et au lavage. Après avoir été brûlé dans l'oxyde d'yttrium, il y a encore des substances en blocs qui agglomèrent sérieusement et ont une taille de particules plus grande. La concentration de bicarbonate d'ammonium affecte également la taille des particules de l'oxyde d'yttrium. Lorsque la concentration de bicarbonate d'ammonium est inférieure à 1 mol / L, la taille des particules d'oxyde d'yttrium obtenu est petite et uniforme; Lorsque la concentration de bicarbonate d'ammonium dépasse 1 mol / L, des précipitations locales se produiront, provoquant une agglomération et des particules plus grandes. Dans des conditions appropriées, une taille de particules de 0,01 à 0,5 peut être obtenue μ m de poudre d'oxyde d'yttrium ultrafine.
Dans la méthode des précipitations oxalates, la solution d'acide oxalique est ajoutée dropwise tandis que l'ammoniac est ajouté pour assurer une valeur de pH constante pendant le processus de réaction, entraînant une taille de particules inférieure à 1 μm de poudre d'oxyde d'yttrium. Premièrement, précipiter la solution de nitrate d'yttrium avec de l'eau d'ammoniac pour obtenir des colloïdes d'hydroxyde d'yttrium, puis la convertir avec une solution d'acide oxalique pour obtenir une taille de particules inférieure à 1 μ y2o3 en poudre de m. Ajouter l'EDTA à une solution Y3 + de nitrate d'yttrium avec une concentration de 0,25-0,5 mmol / L, ajustez le pH à 9 avec de l'eau d'ammoniac, ajoutez de l'oxalate d'ammonium et gouttez une solution HNO3 3 mol / L à un taux de 1 à 8 ml / min à 50 ℃ jusqu'à ce que la précipitation soit terminée à PH = 2. La poudre d'oxyde d'yttrium avec une taille de particules de 40 à 100 nm peut être obtenue.
Pendant le processus de préparationoxydes de terres rares ultrafinesPar méthode de précipitation, différents degrés d'agglomération sont susceptibles de se produire. Par conséquent, pendant le processus de préparation, il est nécessaire de contrôler strictement les conditions de synthèse, en ajustant la valeur du pH, en utilisant différents précipitants, en ajoutant des dispersants et d'autres méthodes pour disperser pleinement les produits intermédiaires. Ensuite, des méthodes de séchage appropriées sont sélectionnées, et enfin, des poudres ultra-rares bien dispersées sont obtenues par calcination.
Heure du poste: avr-21-2023