Séparation et purification des éléments de terres rares

Depuis les années 1950, les Chinoisterre rareles travailleurs scientifiques et technologiques ont mené des recherches et des développements approfondis sur la méthode d'extraction par solvant pour la séparationterre rareéléments et ont obtenu de nombreux résultats de recherche scientifique, qui ont été largement utilisés dans la production industrielle de terres rares. En 1970, le N263 a été utilisé avec succès dans l'industrie pour extraire et sépareroxyde d'yttriumavec une pureté de 99,99 %, remplaçant la méthode d'échange d'ions pour la séparationoxyde d'yttrium. Le coût était inférieur à un dixième de celui de la méthode d’échange d’ions ; En 1970, l'extraction du P204 a été utilisée à la place de la méthode classique de recristallisation pour produire de la lumière.oxydes de terres rares; Extractionoxyde de lanthaneutiliser l'ester de méthyldiméthylheptyle (P350) au lieu de la méthode classique de cristallisation fractionnée ; Dans les années 1970, le procédé d'extraction de l'ammoniac P507 et de séparation duterre rareéléments et l'extraction deyttriumavec de l'acide naphténique a été utilisé pour la première fois en Chineterre rareindustrie de l'hydrométallurgie; Le développement rapide de la technologie d'extraction en Chineterre rareL'industrie est indissociable du travail acharné de Yuan Chengye et d'autres camarades de l'Institut de chimie organique de Shanghai de l'Académie chinoise des sciences. Divers agents d'extraction (tels que P204, P350, P507, etc.) qu'ils ont étudiés avec succès ont été largement utilisés dans l'industrie ; La théorie de l'extraction en cascade proposée et promue par le professeur Xu Guangxian de l'Université de Pékin dans les années 1970 a joué un rôle directeur dans la technologie chinoise d'extraction et de séparation. Simultanément, un processus de séparation optimisé à l'aide de la théorie de l'extraction en cascade a été proposé et largement appliqué dans leterre rareindustrie d’extraction et de séparation.

Au cours des 40 dernières années, la Chine a réalisé de nombreuses réalisations remarquables dans le domaine de laterre rareséparation et purification.

Dans les années 1960, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a étudié avec succès la méthode de réduction de l'alcalinité de la poudre de zinc pour produire des métaux de haute pureté.oxyde d'europium, ce qui était la première fois en Chine à fabriquer des produits supérieurs à 99,99 %. Cette méthode est encore utilisée dans diversterres raresdans tout le pays utilisé par l'usine ; L'usine chimique de Shanghai Yuelong, l'Université de Fudan et l'Institut général des métaux non ferreux de Pékin ont collaboré pour utiliser pour la première fois un processus d'extraction par échange d'ions pour enrichir le N263 avec du P204, puis extraire et purifier pour obtenir une pureté de 99,95 %.oxyde d'yttrium. En 1970, le P204 a été utilisé pour enrichir le N263 et obteniroxyde d'yttriumavec une pureté de plus de 99,99 % grâce à une extraction secondaire et une purification.

De 1967 à 1968, l’usine expérimentale de l’usine 801 du Jiangxi et l’Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin ont collaboré pour étudier avec succès le processus d’utilisation du groupe d’extraction P204 – extraction N263 pour extraire l’oxyde d’yttrium. En décembre 1968, un y de 3 tonnes/anoxyde d'yttriumUn atelier de production a été construit, avec une pureté de 99 % deoxyde d'yttrium.

En 1972, une équipe de recherche a été formée par quatre sociétés, dont l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin, l'usine 806 du Jiangxi, l'Institut de recherche sur la métallurgie non ferreuse du Jiangxi et l'Institut de conception de la métallurgie non ferreuse de Changsha. Après deux années d'expériences de recherche conjointes à l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin, le processus d'extractionoxyde d'yttriuml'utilisation de l'acide naphténique comme agent d'extraction et d'un mélange d'alcool comme diluant a été étudiée avec succès.

En 1974, l'Institut de chimie appliquée de Changchun a découvert pour la première fois que lors de la séparationterre rareéléments utilisant l'extraction à l'acide naphténique,yttriumse trouvait devantlanthane, ce qui en fait l'élément le moins facilement extractible parmi les éléments des terres rares. Par conséquent, une technologie pour sépareroxyde d'yttriuml'utilisation de l'extraction de l'acide naphténique à partir d'un système d'acide nitrique a été proposée. Parallèlement, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a mené des recherches sur la séparation desoxyde d'yttriumà partir de systèmes d'acide chlorhydrique utilisant de l'acide naphténique, et des expériences élargies ont été menées dans les usines Nanchang 603 et Jiujiang 806 en 1975, en utilisant un mélange Longnanoxyde de terre rarecomme matière première. En 1974, l'usine chimique Yuelong de Shanghai, l'université de Fudan et l'institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin ont collaboré pour étudier la séparation desoxyde d'yttriume de monazite Le mixteterre rarede marronyttriumle minerai de columbium utilise le minerai lourdterre rareextrait et regroupé par P204 comme matière première, etoxyde d'yttriume est séparé par extraction à l'acide naphténique. Un concours d'amitié a eu lieu sur trois fronts, où tout le monde a échangé des informations, appris des forces et des faiblesses de chacun et a finalement étudié avec succès le processus d'extraction et de séparation de l'acide naphténique à 99,99 %.oxyde d'yttriume avec des caractéristiques chinoises.

De 1974 à 1975, l'usine Nanchang 603 a collaboré avec l'Institut de chimie appliquée de Changchun, l'Institut général des métaux non ferreux de Pékin, l'Institut de métallurgie non ferreuse du Jiangxi et d'autres unités pour étudier avec succès la troisième génération.oxyde d'yttriumProcessus d'extraction électronique - extraction en une étape de l'acide naphténique et extraction de haute puretéoxyde d'yttriume. Le procédé a été mis en service en 1976.

Lors de la première NationaleTerre rareConférence sur l'extraction tenue à Baotou en 1976, M. Xu Guangxian a proposé la théorie de l'extraction en cascade. En 1977, le « Symposium national surTerre rareThéorie et pratique de la cascade d'extraction » s'est tenu à l'usine chimique de Shanghai Yuelong, fournissant une introduction systématique et complète à cette théorie. Par la suite, la théorie de l’extraction en cascade a été largement appliquée dans la recherche et la production de séparation et de purification par extraction des terres rares.

En 1976, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a utilisé le minerai de Baotou mélangé àterre rareextrairecériumà partir du matériau enrichi. La méthode d'extraction N263 a été utilisée pour séparerlanthane praséodyme néodyme. Trois produits ont été séparés en une seule extraction, et la pureté deoxyde de lanthane, oxyde de praséodyme, etoxyde de néodymeétait d'environ 90 %.

De 1979 à 1983, BaotouTerre rareL'Institut de recherche et l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin ont développé un système d'acide chlorhydrique P507terre rareprocessus de séparation par extraction utilisant le minerai de terres rares Baotou comme matière première pour obtenir sixterre rareproduits (pureté 99 % à 99,95 %) delanthane, cérium, praséodyme, néodyme, samarium, etgadolinium, ainsi queeuropiumetterbiumproduits enrichis. Le processus était court, continu et la pureté du produit était élevée.

Au début des années 1980, l’Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a collaboré avec la fonderie de métaux non ferreux de Jiujiang, l’Institut de chimie appliquée de Changchun et l’usine 603 du Jiangxi pour mener à bien la recherche nationale du « Sixième plan quinquennal » et a développé avec succès une technologie de procédé pour séparer complètement les métaux simples.terre rareéléments de Longnan mélangésterre rareen utilisant le système d'acide chlorhydrique P507.

En 1983, la fonderie de métaux non ferreux de Jiujiang a adopté la technologie de traitement du « système d'acide chlorhydrique d'acide naphténique » de l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin pour produire de l'acide chlorhydrique de qualité fluorescente.oxyde d'yttriumde terres rares mélangées de Longnan »pour produire une qualité fluorescenteoxyde d'yttrium, réduisant le coût deoxyde d'yttriumet répondre à la demande deoxyde d'yttriumpour la télévision couleur en Chine.

En 1984, l'Institut général des métaux non ferreux de Pékin a étudié avec succès la séparation des métaux de haute puretéoxyde de terbiumen utilisant la résine d'extraction P507 en utilisantterbiumsubstances enrichies comme matières premières en Chine.

En 1985, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a transféré la qualité fluorescente de séparation par extraction d'acide naphténiqueoxyde d'yttriumtechnologie des procédés à l'ancienne République démocratique allemande pour 1,71 million de francs suisses, ce qui était le premierterre raretechnologie de processus de séparation exportée par la Chine.

De 1984 à 1986, l'Université de Pékin a réalisé des expériences industrielles sur l'extraction et la séparation de La/CePr/Nd et La/Ce/Pr dans le système P507-HCl au TroisièmeTerre rareUsine de Baosteel. Plus de 98%oxyde de praséodyme, 99,5%oxyde de lanthane, plus de 85%oxyde de cérium, et 99 %oxyde de néodymeont été obtenus. En 1986, l'usine chimique Yuelong de Shanghai a appliqué la théorie de conception d'optimisation du processus d'extraction à trois sorties, une réalisation théorique de la théorie de l'extraction en cascade de l'Université de Pékin, pour mener une expérience industrielle à trois sorties dans le nouveau processus de séparation des terres rares légères du système P507-HCl. L’échelle de l’expérience industrielle a directement étendu la conception théorique de l’extraction en cascade à 100 tonnes, raccourcissant considérablement le cycle d’application du nouveau procédé à la production.

De 1986 à 1989, l'Institut de recherche sur les terres rares de Baotou, l'usine 603 de Jiangxi et l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin ont développé un processus d'extraction multi-sorties du système P507-HCl, qui permet la production simultanée de 3 à 5 produits de terres rares grâce à une extraction fractionnée. Le processus est court, rentable et flexible.

De 1990 à 1995, Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin et BaotouTerre rareL'Institut de recherche a collaboré pour entreprendre le projet de recherche scientifique et technologique national du « Huitième plan quinquennal » « Recherche sur les produits uniques de haute pureté ».Terre rareTechnologie d'extraction ». Seize célibatairesoxyde de terre raredes produits d'une pureté supérieure à 99,999 % à 99,9999 % ont été préparés à l'aide d'une méthode d'extraction, d'une méthode de chromatographie d'extraction, d'une méthode redox et d'une méthode de chromatographie sur fibre échangeuse de cations, respectivement. Ce processus a atteint le niveau international avancé et a remporté le prix national pour réalisations majeures du « Huitième plan quinquennal ».

En 2000, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a développé avec succès la méthode de réduction électrolytique de l'alcalinité pour préparer des métaux de haute pureté.oxyde d'europium. En évitant la pollution de la poudre de zinc sur le produit, ce processus peut extraireoxyde d'europiumavec une pureté de 5N-6N en une seule fois. En 2001, une ligne de production annuelle de 18 tonnes de produits de haute puretéoxyde d'europiuma été construit à GansuTerre rareEntreprise et mise en exploitation cette année-là.

En résumé, la Chineterre rarela technologie de séparation et de purification peut être considérée comme étant leader dans le monde, comme la séparation par extraction à l'acide naphténique deoxyde d'yttriumsupérieur à 5N, méthode d'extraction P507 pour la préparationoxyde de lanthanesupérieur à 5N, méthode d'extraction par réduction électrolytique ou méthode d'alcalinité pour la préparationoxyde d'europiumsupérieur à 5N, etc. Cependant, le niveau de contrôle d'automatisation dans l'industrie de la séparation et de la purification est relativement faible et certaines entreprises ont une stabilité de qualité et une cohérence médiocres de haute puretéterre rareproduits. Il est donc nécessaire d 'améliorer encore le niveau d' équipement des entreprises.


Heure de publication : 02 novembre 2023