Séparation et purification des éléments des terres rares

Depuis les années 1950, les Chinoisterres raresLes scientifiques et les techniciens ont mené des recherches et des développements approfondis sur la méthode d'extraction par solvant pour séparerterres rareséléments, et ont obtenu de nombreux résultats de recherche scientifique, largement utilisés dans la production industrielle de terres rares. En 1970, le N263 a été utilisé avec succès dans l'industrie pour extraire et sépareroxyde d'yttriumavec une pureté de 99,99 %, remplaçant la méthode d'échange d'ions pour la séparationoxyde d'yttriumLe coût était inférieur à un dixième de celui de la méthode d'échange d'ions ; en 1970, l'extraction au P204 a été utilisée à la place de la méthode classique de recristallisation pour produire de la lumièreoxydes de terres rares; Extractionoxyde de lanthaneen utilisant l'ester méthylique diméthyl heptylique (P350) au lieu de la méthode classique de cristallisation fractionnée ; Dans les années 1970, le procédé d'extraction et de séparation de l'ammoniac P507terres rareséléments et l'extraction deyttriumavec de l'acide naphténique a été utilisé pour la première fois en Chineterres raresindustrie de l'hydrométallurgie ; Le développement rapide de la technologie d'extraction en Chineterres raresL'industrie est indissociable du travail acharné de Yuan Chengye et d'autres camarades de l'Institut de chimie organique de Shanghai de l'Académie chinoise des sciences. Divers agents d'extraction (tels que P204, P350, P507, etc.) qu'ils ont étudiés avec succès ont été largement utilisés dans l'industrie. La théorie de l'extraction en cascade proposée et promue par le professeur Xu Guangxian de l'Université de Pékin dans les années 1970 a joué un rôle directeur dans les technologies d'extraction et de séparation en Chine. Simultanément, un procédé de séparation optimisé grâce à la théorie de l'extraction en cascade a été proposé et largement appliqué dans l'industrie.terres raresindustrie d'extraction et de séparation.

Au cours des 40 dernières années, la Chine a réalisé de nombreuses réalisations remarquables dans le domaine deterres raresséparation et purification.

Dans les années 1960, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a étudié avec succès la méthode de réduction de l'alcalinité de la poudre de zinc pour produire du zinc de haute pureté.oxyde d'europium, qui fut la première fois en Chine à produire des produits à plus de 99,99 %. Cette méthode est toujours utilisée dans divers domaines.terres raresdans tout le pays utilisé par l'usine ; l'usine chimique de Shanghai Yuelong, l'université de Fudan et l'Institut général des métaux non ferreux de Pékin ont collaboré pour utiliser pour la première fois un procédé d'échange d'ions d'extraction pour enrichir le N263 avec du P204 et l'extraire et le purifier pour obtenir une pureté de 99,95 %oxyde d'yttriumEn 1970, le P204 a été utilisé pour enrichir le N263 et obteniroxyde d'yttriumavec une pureté de plus de 99,99% grâce à une extraction et une purification secondaires.

De 1967 à 1968, l'usine expérimentale Jiangxi 801 et l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin ont collaboré pour étudier avec succès le procédé d'extraction de l'oxyde d'yttrium par le groupement d'extraction P204 – N263. En décembre 1968, une production de 3 tonnes par an a été mise en service.oxyde d'yttriumatelier de production a été construit, avec une pureté de 99% deoxyde d'yttrium.

En 1972, une équipe de recherche a été constituée par quatre entreprises, dont l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin, l'usine Jiangxi 806, l'Institut de recherche sur la métallurgie non ferreuse du Jiangxi et l'Institut de conception de la métallurgie non ferreuse de Changsha. Après deux années de recherches conjointes à l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin, le procédé d'extraction a été mis au point.oxyde d'yttriumL'utilisation d'acide naphténique comme agent d'extraction et d'alcool mixte comme diluant a été étudiée avec succès.

En 1974, l'Institut de chimie appliquée de Changchun a découvert pour la première fois que lors de la séparationterres rareséléments utilisant l'extraction d'acide naphténique,yttriumétait situé en face delanthane, ce qui en fait l'élément le moins facilement extractible des terres rares. Par conséquent, une technologie de séparationoxyde d'yttriumL'extraction de l'acide naphténique à partir d'un système d'acide nitrique a été proposée. Parallèlement, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a mené des recherches sur la séparation deoxyde d'yttriumà partir de systèmes d'acide chlorhydrique utilisant de l'acide naphténique, et des expériences étendues ont été menées dans les usines Nanchang 603 et Jiujiang 806 en 1975, en utilisant du mélange Longnanoxyde de terre rarecomme matière première. En 1974, l'usine chimique Yuelong de Shanghai, l'université Fudan et l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin ont collaboré pour étudier la séparation desoxyde d'yttriume de monazite Le mixteterres raresde brunyttriumle minerai de columbium utilise le lourdterres raresextrait et groupé par P204 comme matière première, etoxyde d'yttriumL'extraction de l'acide naphténique a permis de séparer l'acide naphténique. Un concours d'amitié a été organisé sur trois fronts : chacun a pu échanger des informations, s'inspirer des forces et des faiblesses des autres, et enfin étudier avec succès le procédé d'extraction et de séparation de l'acide naphténique à 99,99 %.oxyde d'yttriume avec des caractéristiques chinoises.

De 1974 à 1975, l'usine Nanchang 603 a collaboré avec l'Institut de chimie appliquée de Changchun, l'Institut général des métaux non ferreux de Pékin, l'Institut de métallurgie non ferreuse du Jiangxi et d'autres unités pour étudier avec succès la troisième génération.oxyde d'yttriumProcédé d'extraction électronique – extraction en une seule étape de l'acide naphténique et extraction de haute puretéoxyde d'yttriume. Le procédé a été mis en service en 1976.

Lors du premier NationalTerres raresLors de la Conférence sur l'extraction tenue à Baotou en 1976, M. Xu Guangxian a proposé la théorie de l'extraction en cascade. En 1977, le « Symposium national surTerres raresUn atelier « Théorie et pratique de l'extraction en cascade » a été organisé à l'usine chimique de Yuelong à Shanghai, offrant une introduction systématique et complète à cette théorie. Par la suite, la théorie de l'extraction en cascade a été largement appliquée à la recherche et à la production de séparation et de purification par extraction de terres rares.

En 1976, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a utilisé du minerai de Baotou mélangé àterres raresextrairecériumdu matériau enrichi. La méthode d'extraction N263 a été utilisée pour séparerlanthane praséodyme néodyme. Trois produits ont été séparés lors d'une extraction, et la pureté deoxyde de lanthane, oxyde de praséodyme, etoxyde de néodymeétait d'environ 90 %.

De 1979 à 1983, BaotouTerres raresL'Institut de recherche et l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin ont développé un système d'acide chlorhydrique P507terres raresprocédé de séparation par extraction utilisant le minerai de terres rares de Baotou comme matière première pour obtenir sixterres raresproduits (pureté de 99% à 99,95%) delanthane, cérium, praséodyme, néodyme, samarium, etgadolinium, ainsi queeuropiumetterbiumProduits enrichis. Le processus était court, continu et la pureté du produit était élevée.

Au début des années 1980, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a collaboré avec la fonderie de métaux non ferreux de Jiujiang, l'Institut de chimie appliquée de Changchun et l'usine Jiangxi 603 pour mener à bien la recherche nationale du « sixième plan quinquennal » et a développé avec succès une technologie de procédé pour séparer complètement les métaux simples.terres rareséléments de Longnan mélangésterres raresen utilisant le système d'acide chlorhydrique P507.

En 1983, la fonderie de métaux non ferreux de Jiujiang a adopté la technologie de procédé du système d'acide chlorhydrique à l'acide naphténique de l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin pour produire de l'acide fluorhydrique de qualité fluorescente.oxyde d'yttriumà partir de terres rares mélangées de Longnan » pour produire des produits de qualité fluorescenteoxyde d'yttrium, réduisant le coût deoxyde d'yttriumet répondre à la demande deoxyde d'yttriumpour la télévision couleur en Chine.

En 1984, l'Institut général des métaux non ferreux de Pékin a étudié avec succès la séparation des métaux de haute puretéoxyde de terbiumen utilisant la résine d'extraction P507 en utilisantterbiumsubstances enrichies comme matières premières en Chine.

En 1985, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a transféré la qualité fluorescente de séparation par extraction d'acide naphténiqueoxyde d'yttriumtechnologie de processus à l'ancienne République démocratique allemande pour 1,71 million de francs suisses, ce qui était la premièreterres rarestechnologie de processus de séparation exportée par la Chine.

De 1984 à 1986, l'Université de Pékin a réalisé des expériences industrielles sur l'extraction et la séparation de La/CePr/Nd et La/Ce/Pr dans le système P507-HCl au TroisièmeTerres raresUsine de Baosteel. Plus de 98 %oxyde de praséodyme, 99,5%oxyde de lanthane, plus de 85%oxyde de cérium, et 99%oxyde de néodymeEn 1986, l'usine chimique de Yuelong à Shanghai a appliqué la théorie de conception optimisée du procédé d'extraction à trois sorties, fruit de la théorie d'extraction en cascade de l'Université de Pékin, pour mener une expérience industrielle à trois sorties dans le nouveau procédé de séparation des terres rares légères du système P507-HCl. L'échelle de l'expérience industrielle a directement étendu la conception de la théorie d'extraction en cascade à 100 tonnes, raccourcissant considérablement le cycle d'application du nouveau procédé à la production.

De 1986 à 1989, l'Institut de recherche sur les terres rares de Baotou, l'usine 603 du Jiangxi et l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin ont développé un procédé d'extraction multi-sorties P507-HCl, permettant la production simultanée de 3 à 5 produits de terres rares par une seule extraction fractionnée. Ce procédé est court, économique et flexible.

De 1990 à 1995, Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin et BaotouTerres raresL'Institut de recherche a collaboré pour entreprendre le projet national de recherche scientifique et technologique « Huitième plan quinquennal » « Recherche sur les monomères de haute puretéTerres raresTechnologie d'extraction". Seize singlesoxyde de terre rareDes produits d'une pureté supérieure à 99,999 % à 99,9999 % ont été préparés par extraction, chromatographie d'extraction, redox et chromatographie sur fibre échangeuse de cations, respectivement. Ce procédé a atteint un niveau international avancé et a remporté le prix national de la réalisation majeure du « huitième plan quinquennal ».

En 2000, l'Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Pékin a développé avec succès la méthode d'alcalinité par réduction électrolytique pour préparer des métaux de haute pureté.oxyde d'europium. En évitant la pollution de la poudre de zinc sur le produit, ce procédé peut extraireoxyde d'europiumavec une pureté de 5N-6N en une seule fois. En 2001, une ligne de production annuelle de 18 tonnes de haute puretéoxyde d'europiuma été construit à GansuTerres raresSociété et mise en service cette année-là.

En résumé, la Chineterres raresLa technologie de séparation et de purification peut être considérée comme étant à la pointe dans le monde, comme par exemple la séparation par extraction d'acide naphténiqueoxyde d'yttriumsupérieure à 5N, méthode d'extraction P507 pour la préparationoxyde de lanthanesupérieure à 5N, méthode d'extraction par réduction électrolytique ou méthode d'alcalinité pour la préparationoxyde d'europiumsupérieur à 5N, etc. Cependant, le niveau de contrôle de l'automatisation dans l'industrie de la séparation et de la purification est relativement faible, et certaines entreprises ont une mauvaise stabilité de la qualité et une mauvaise constance de la haute puretéterres raresproduits. Il est donc nécessaire d'améliorer encore le niveau d'équipement des entreprises.


Date de publication : 02/11/2023